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    動(dòng)態(tài)光散射技術(shù)中的常見(jiàn)術(shù)語(yǔ)

     更新時(shí)間:2024-03-19 點(diǎn)擊量:452
      下面給出動(dòng)態(tài)光散射(DLS)技術(shù)中常見(jiàn)術(shù)語(yǔ)的描述性定義,這些術(shù)語(yǔ)出現在國際標準ISO 13321:1996 E 和 ISO 22412:2008中。
     
      1 Z-均粒徑
     
      動(dòng)態(tài)光散射中的Z-均粒徑,即累積分析法中的平均粒徑,這是該技術(shù)所得到的最主要和參數。在產(chǎn)品質(zhì)量控制過(guò)程中,Z-均粒徑是最有價(jià)值的參數。在國際標準中定義該均值為“強度平均粒徑”。
     
      Z-均粒徑只有在以下情況中,才能夠與其他方法測量的粒徑作比較:樣品是單峰分布,且分布非常窄;顆粒為球形或近似球形,并且溶解在合適的分散劑中,因為Z-均粒徑對樣品的微小變化非常敏感,比如少量的凝聚。應該注意,Z-均粒徑是流體動(dòng)力學(xué)參數,因此只適用于顆粒分散在溶液中的情況。
     
      2 累積分析法
     
      可以使用該方法分析動(dòng)態(tài)光散射實(shí)驗產(chǎn)生的自相關(guān)函數,在國際標準中有該計算過(guò)程的定義。這個(gè)計算式中包含多階展開(kāi)式,但在實(shí)際中只使用前兩階參數,即Z-均粒徑和描述顆粒粒度分布寬度的參數-多分散指數(PI)。Z-均粒徑是基于光強計算的數值,不要與其他方法產(chǎn)生的質(zhì)量或數量平均值相混淆。
     
      3 多分散指數
     
      多分散指數是無(wú)量綱的量。除去單分散的標準物質(zhì),很少有樣品的PI<0.05。PI>0.7表明樣品粒度分布非常寬,可能并不適用于動(dòng)態(tài)光散射技術(shù)。
     
      4 多分散度
     
      在光散射技術(shù)中,多分散度和多分散度百分數由多分散指數推導出來(lái)。在累積分析法中,假設單一顆粒粒度,應用單指數擬合自相關(guān)函數,多分散度描述假設的高斯分布的寬度。在蛋白質(zhì)分析中,小于20%的分散度表明樣品是單分散的。
     
      5 擴散系數
     
      懸浮液/溶液中的粒子和分子經(jīng)歷布朗運動(dòng)。布朗運動(dòng)是由于溶劑分子自身熱運動(dòng)引起的撞擊所致。如果激光照射粒子或分子,則散射光強度的波動(dòng)依賴(lài)于粒子的大小,越小的粒子被溶劑分子撞擊得越遠,因此移動(dòng)更迅速。分析散射光強度的波動(dòng)獲得布朗運動(dòng)的速度,使用Stokes-Einstein公式進(jìn)一步獲得顆粒粒徑。因此,擴散系數定義特定的溶劑環(huán)境下,粒子的布朗運動(dòng)。平移擴散系數不僅取決于粒子“核”的大小,而且還依賴(lài)于介質(zhì)的表面結構,以及介質(zhì)中離子的濃度和類(lèi)型。
     
      6 流體動(dòng)力學(xué)直徑
     
      由動(dòng)態(tài)光散射技術(shù)測量的流體動(dòng)力學(xué)粒徑,被定義為“與被測粒子以相同方式進(jìn)行擴散的硬球的大小”。實(shí)際中,溶液中的粒子或大分子是非球形的、動(dòng)態(tài)的。因此,由粒子擴散特性計算的直徑為流體動(dòng)力學(xué)直徑。因此,流體動(dòng)力學(xué)直徑是與被測粒子有相同平移擴散系數的球體的直徑,假設粒子或分子包含水化層。
     
      7 相關(guān)曲線(xiàn)或相關(guān)函數
     
      在動(dòng)態(tài)光散射實(shí)驗中測量的數據應該是光滑的相關(guān)曲線(xiàn),在單一粒子的情況下,相關(guān)函數是單指數衰減函數。通過(guò)擬合相關(guān)函數曲線(xiàn)可以得到擴散系數D,D與指數衰減時(shí)間成正比。已知擴散系數,可以通過(guò)Stokes-Einstein方程計算流體力學(xué)直徑。對多分散樣本,相關(guān)函數曲線(xiàn)的多個(gè)指數衰減函數的和。
     
      8 Y軸截距
     
      在動(dòng)態(tài)光散射實(shí)驗中,Y軸截距是指相關(guān)曲線(xiàn)與y軸的交叉點(diǎn)。Y軸截距可以用來(lái)評估測量信號的信噪比,通常被用來(lái)判斷測量數據的質(zhì)量。對歸一化的相關(guān)函數,理想信號的截距為1,截距超過(guò)0.6的為良好,大于0.9時(shí)為最佳系統。
     
      9 反卷積算法
     
      對光強自相關(guān)函數進(jìn)行反卷積運算得到顆粒粒度分布,一般使用非負約束最小二乘算法進(jìn)行求解,常見(jiàn)算法為CONTIN。
     
      10 光子計數率
     
      光子計數率就是每秒探測到的光子數量。通過(guò)監測其時(shí)間穩定性,來(lái)確定樣本質(zhì)量,也可以用來(lái)設置儀器參數,如調整衰減器和設置實(shí)驗持續時(shí)間。計數率需要超過(guò)某最小值,以便有足夠的信號進(jìn)行分析,當然,為保持線(xiàn)性,所有的探測器都有計數率的上限。
     
      11 光強分布
     
      動(dòng)態(tài)光散射實(shí)驗的結果是顆粒的光強分布,是根據粒子的散射光強加權的。生物材料或聚合物粒子的散射光強與分子重量的平方成正比??梢允褂霉鈴姺植紒?lái)監測樣品中是否混入大顆粒。
     
      12 體積分布
     
      雖然由DLS得到的是顆粒的光強分布,但可以利用米氏理論轉化為體積分布。由光強分布轉化為體積/質(zhì)量分布時(shí),必須接受4點(diǎn)假設:
     
      1) 所有粒子是球形的
     
      2) 所有粒子是同質(zhì)的
     
      3) 已知粒子的光學(xué)性質(zhì),即折射率的實(shí)部和虛部
     
      4) 強度分布
     
      理解這些前提非常重要,事實(shí)上,光強分布總會(huì )有誤差,轉換過(guò)程又存在計算誤差,因此體積和數量分布只具有參考價(jià)值。對于分布比較窄的體系,三種分布變化不會(huì )太大,這種情況下用光強分布即可。但是當存在大粒子的時(shí)候,比如灰塵,就要仔細對比分析應該采用哪種分布。如果樣品包含兩種大小不同的顆粒,這個(gè)時(shí)候或許體積分布更合適,它表明了樣品是以什么樣的形式存在。
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